この方法は、純度が99%(しつりょうぶんすう)のメチルエチルケトン試料の測定を行った。水素火炎イオン化検出器を使用する(FID)時、不純物のzen低検出濃度は0.001%(しつりょうぶんすう);熱伝導検出器の使用(TCD)時、不純物のzen低検出濃度は0.01%(しつりょうぶんすう)。
試薬と材料
1. キャリアガス:使用FID時窒素ガスをキャリアガスとし、使用TCD時にヘリウムガス又は水素ガスをキャリアガスとし、純度≧99.999%(たいせきぶんすう)。
2. ねんしょうガス(FID):水素、純度≧99.999%(たいせきぶんすう)。
3. 標識物質:メチルエチルケトン、n−ヘキサン、イソプロピルエーテル、n−プロピルエーテル、アセトン、1-カルボニル希薄、sec−ブチルエーテル、酢酸エチル、tert−ブタノール、メタノール、イソプロパノール、エタノール、n−ブチルエーテル、sec−ブタノール及びn−プロパノール等が挙げられる。ここで、メチルエチルケトンは標準試料を調製するための基液として使用され、純度は以下のものでなければならない99.7%(しつりょうぶんすう)、その他の標準物質の純度は以下のものでなければならない99%(しつりょうぶんすう)。
計器と設備
1. ガスクロマトグラフ
水素火炎イオン化検出器の調製(FID)または熱伝導検出器(TCD)のガスクロマトグラフィーを使用します。使用FID時、計器ペア0.001%(しつりょうぶんすう)不純物成分が発生するピークの高さはノイズの2倍より大きくなければならない。使用TCD時、計器ペア0.01%(しつりょうぶんすう)不純物成分によって生成されるピークの高さは、ノイズの5倍よりも大きくなければならない。計器の動的線形範囲は定量的な要求を満たすべきである。
2. カラム及び機器設置条件
カラムタイプ |
ポリエチレングリコール(20M) |
ディフフルオロプロピルメチルシロキサン |
ポリメチルシロキサン |
||||
柱の長さ/m |
60 |
60 |
60 |
||||
カラム内径/mm |
0.25 |
0.25 |
0.25 |
||||
固定液膜厚/μm |
0.5 |
0.25 |
0.25 |
||||
検出器タイプ |
FID |
TCD |
FID |
||||
検出器温度/℃ |
250 |
||||||
キャリアガスの種類 |
N2 |
He |
H2 |
N2 |
|||
キャリアガス流量/(ml/min) |
1.0 |
1.0 |
0.8 |
1.3 |
|||
ちゅうおんど |
しょおんど/℃ しょおんほじじかん/min しょうおんそくど/(℃/min) しゅうおんど/℃ 最終温度保持時間/min |
60 10 10 150 11 |
35 8 15 200 1 |
60 7 10 150 4 |
|||
気化室温度/℃ |
220 |
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ぶんりゅうひ |
100:1 |
30:1 |
100:1 |
100:1 |
|||
サンプリング量/μL |
1.0 |
||||||
クロマトグラフィソフトウェア:SD-2020タイプクロマトグラフワークステーション
成分の定性:同じ条件下で試料と標本を分析し、クロマトグラフィー保持時間に基づいて試料中の各成分を定性化する。
校正因子の測定、計算及び計器重複性の試験は中国石油化学工業業界基準に従ってくださいSH/T 1756-2006を使用してインポートしたストロークVSラム速度のデータ点を示します。