上海霊華計器国家基準及び自身の技術条件に基づいて開発されたGC9890E残留農薬専用測定器で、効率的に検出できる26残留農薬を植える。残留農薬汚染は食品安全に影響する重要な要素であり、食品衛生安全及び品質状況を測定する最も重要な指標となっている。有機リン、菊エステル類農薬は殺虫活性があるなどの利点があるため、野菜虫害の予防と治療に広く用いられている。有機塩素農薬は半減期が長く、分解と代謝が容易ではないため、今でも自然界に存在しているため、野菜中の各種農薬残留の分析研究は特に重要である。
野菜や果物の中26農薬残留検出器の機器構成:
1. 機器と試薬
霊華計器GC9890Eガスクロマトグラフ(FPD)および電子捕捉検出器(ECD)、セットHS-16A自動天空注入器と化学ワークステーション、組織粉砕機、渦巻きミキサ高速ホモジナイザー窒素吹き付け器固相抽出小柱、敵と敵、メタミドホス、メチルリン混合物、アセチルメタミドホス、メチルピリミジンリン、マダニを毒殺する、酸化楽果楽果久効リンキノ硫黄リン、マラチオンメチルパラチオン、パラチオンリンを殺す、α-666;百菌清、β-666;δ-666;o,p-涙が滴るp,p-涙が滴るビフェニル菊エステル;メチロシアン菊エステル、フルオロクロロシアニリンクロロ菊酸エステル;クロロシアン化菊エステル、シアノピペリジド標準サンプルは、使用前に各標準混合液を使用濃度まで希釈した。アセトン、アセトニトリル、n−ヘキサンはいずれも農残級であり、塩化ナトリウムは分析純である。
2. 試料調製
2.1 抽出:試料を組織粉砕機で均質にし、正確に秤量する20g、加入50mlアセトニトリル、ホモジナイザーで高速ホモジナイザー1min後ろ紙ろ過、ろ過液収集5~10g塩化ナトリウム100mlメスシリンダーでは、濾液を集め、栓をかぶせ、激しく振動する1min、室温で静置30minを使用して、アセトニトリル相と水相を明確に階層化します。
2.2 サンプルせいじょう
2.2.1有機リン系農薬浄化:100mlメスシリンダの吸い上げ5mlアセトニトリル溶液、投入10ml目盛試験管では、窒素ブロー計に近乾まで濃縮した。シフト2mlアセトンは目盛遠心管中で、渦巻混合器上で混合した後、ガス供給クロマトグラフィー分析を行った。
2.2.2有機塩素と菊エステル系農薬の浄化:100mlメスシリンダの吸い上げ10mlアセトニトリル溶液、投入10ml目盛試験管では、窒素ブロー計に近乾まで濃縮した。シフト2mlノルマルヘキサンは残渣を溶解し、渦巻混合器に混合して浄化する。
固相抽出を順次用いる5mlアセトン/n−ヘキサン、5mln−ヘキサンを予備洗浄条件化し、溶媒液面がカラム吸着層表面に達したら、直ちに試料溶液を加え、10ml目盛遠心管を用いて溶離液を収集し、5mlアセトン:ノルマルヘキサンは目盛遠心管を洗浄した後、固相抽出カラムを通過し、1回繰り返した。遠心管を窒素吹付器上に置き、水浴温度50℃、窒素がより小さくなるまで吹き付ける4ml、n−ヘキサンで正確に容量化4ml。渦混合器上で混合した後、給気クロマトグラフィー分析。
3. クロマトグラフィ条件
3.1 有機リン農薬 分析カラム:DB-1701 30m*0.53mm*1.0μm毛細管カラム、キャリアガス用高純度窒素ガス、プログラム昇温注入口温度200℃;サンプルに分流しない、検出器温度250℃;ピーク面積外標法定量。
3.2 有機塩素と菊エステル系農薬 分析カラム:DB-1701 30m*0.32mm*0.25μm毛細管カラム、キャリア用高純度窒素ガス、プログラム昇温注入口温度200℃;サンプルに分流しない、検出器温度320℃;ピーク面積外標発定量。
4. 結論
この方案は簡便で、鋭敏で、正確で、農薬の多残留分析の要求に符合する。
キーワード:ガスクロマトグラフィー,固相抽出,有機リン農薬,有機塩素農薬,ピレスロイド農薬